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二十八年三月，日本领事小田切奉其政府命诣张之洞：一，告阻止俄约情形；二，劝中国收买洋药；三，劝江、鄂会奏改东三省官制章程；四，欲与中国商人合开银行；五，欲与招商局合办推广江海轮船。既又谈商约三条：一曰美使不原加税，日本意与美同；二曰长沙、常德开口岸；三曰米穀出洋。张之洞分别答辨，并将所言致书商约大臣吕海寰等核议。未几，日本商税使日置益、小田切又送新约十款，大抵皆抽税、免釐、行轮、开埠、居住、合股等特殊利益。时方议英约，中国只欲于英约已允者照办，未允者不允。屡议不行。九月，改派伍廷芳充商约大臣，并派袁世凯会议。日本于加税免釐，仍不允如英约加至十二五，仅允值百抽十，并欲将由日本运进中国之煤炭、棉纱及一切棉货概不加税，尤与英约相背。中国不允。惟第三款川江设施拖揽，第四款内港行轮及修补章程，第七款中、日商民合股经营，第八款保护商牌，第九款改定国币，均为英约所有，允之。又于商牌款内议增保护版权一事，内港行轮款后议增照会声明，往来东三省轮船亦系照内港章程办理，不能駮拒。此外第五款索开各处口岸，第六款口岸城镇任便居住，第九款第二节釐饬度量权衡，第十款请运米穀出口，均駮拒不允。日使内田康哉赴部晤商，又提出北京开埠、加税免釐、米穀出口三条，欲在京与张之洞议，馀仍归沪定。时之洞在京，外务部答以不能两处分议，遂暂停。
十月，汉口因议给比利时界增日本租界。初，日本索租界三百方丈，止允给一百方丈，留二百方丈备中国公司之用。当时日使言明，日界外地如别有馀地让给他国，日本仍须照原议添索二百方丈。兹议给比界中仅馀地约三百丈，拟添给日本租界一百五十丈，仍画留约一百五十丈立作华业公司地界，以备中国官商自用。日本犹争不许。日本议设两湖轮船公司，欲华洋合股，不果。是月，撤驻氵扈日兵。
寻复议约。日使内田康哉与张之洞在京会议，研商数月，始渐就绪。即致总署，谓我所索允者三事：一，照各国一律加税；一，查禁违碍书报；一，中国人民在日本者，极力优待。駮辩删去者三事：一，请运米穀出口；一，口岸城镇任便居住；一，常德府等九处口岸。以要索为抵制者一事：各国护路护馆兵队全撤后，北京方能开埠。因有益于中国商民，可除积弊，而许其入约者，度量权衡一款；照沪议原文增改字句者，改定国币一款，内港行轮一款，川江设施拖揽一款；因英已有而许其入约定议者，长沙通商一款。馀皆仍照沪议原文。又致外务部及吕海寰等，谓日约东三省开埠，言明悉照美约文法，惟安东县改大东沟，缘大东沟系日本原议所索。嗣增索安东县，再三商駮，内田始允仍将安东县删去。遂定议，于二十九年八月十八日在沪画押，是为日本商约。是年与日使议索还前借汉口大阪马头，仍未还。又盛宣怀与日本立汉冶矿石借款合同，数三百万元，息六釐，预定三十年还清，不还现银，以矿价扣还。
三十年，日商三井在汉厂购生铁一万六千顿，值日俄战起，中国虑于局外中立有碍，拟阻止。会日本领事永泷来函，谓订运生铁，不在战时禁货之列，日使亦来函声明，作为商工制造之用，不得以禁货论，遂许运。三十一年，日战胜俄，两国议和，政府令外务部照会日、俄，谓关涉中国之事，若中国不与闻者，中国将来断不承认。是年十一月二十六日，外务部庆亲王奕劻与日本大使小村寿太郎、公使内田康哉订新约。正约三款：一，凡俄国允让之利益，中政府悉承诺之；二，凡中、俄所订借地造路等项，日本悉照约履行；三，此约签字即便施行。附约十二款：一，中国将东三省自行开辟商埠；二、三，撤兵事宜；四，日本允将所占公私产业，在撤兵前后交还；六、七、八，安奉、南满铁道建筑事宜；九，另订奉天日本租界办法；十，鸭绿江右岸设中日木植公司；十一、十二，中、日彼此以最优国相待遇。
三十二年，日人设立南满洲铁道株式会社，并于关东州置都督府，另设领事五人，总领事驻奉天。安奉铁道外有间岛领土权，抚顺炭坑、新法铁道、营口支线、新奉、吉长两铁道借款诸事，经东三省总督赵尔巽、徐世昌及外务部尚书袁世凯先后与日使争议，久不决。
三十三年三月，外务部大臣那桐与日本驻京公使林权助订中日新奉吉长铁路协约七条：一、二，中国以日金一百六十六万元收买日本所已造之新奉铁路，其续造辽河以东一段及自造吉长铁路需款，均向南满洲公司筹借半款。三，除还清期限外，均照山海关内外铁路借款合同办理。其主要事务，又开列六条：甲，借款还清期限，辽河以东十六年，吉长二十五年，限前不得还清；乙，借款以铁路产业及进款作保，未还清以前，不得以此作他项借款之抵保物，中国自行筹款建筑他路，与南满洲公司无涉；丙，借款本息，由中国政府作保，到期爽约，应由政府代还，或将产业交公司暂管；丁，在借款期内，总工程师应用日本人，并添派铁路日帐房一员；戊，如遇军务、赈务，政府在各路运送兵食，均不给价；己，各路进款，应存日本国银行。四，与南满洲铁路公司订立关于辽河以东之借款合同，及吉长铁路借款合同。五，中国奉新、吉长铁路，均应与南满洲铁路联络，派员会订章程。六，借款实收价值，照中国最近与他国借款酌定。此约结后，日人又要求吉长铁路延长至延吉南境，以与韩国会宁铁道相联，且照吉长铁道例，于南满铁道会社借资本之半数筑之。政府不允，遂成悬案。
三十四年，日使忽提出安奉铁道案，要求解决。先是满洲善后协约之附约，允安奉铁道仍归日本经营，改为工商业铁道，规定自此路竣工日起，以十五年为限。至是复提议。邮传部乃派委员与日本委员会勘改良之新路线。日政府又要求勘定路线即行收买地基。东三省总督锡良祗许按旧线改筑，要求日本撤退铁道守备兵与警察等事，日本不允，令铁道会社自由起工，海陆皆作警备。乃命锡良会同奉天巡抚程德全与日本奉天总领事缔结安奉铁道协约，此宣统元年七月事也。协约要目如左：一，中国确认前次两国委员勘定之路线，陈相屯至奉天一段，由两国再协议决定；二，轨道与京奉铁道同样；三，此约调印之当日，即协议购买土地及一切细目；四，此约调印之翌日，即行急进工事；五，沿铁道之中国地方官，关于施行工事，应妥为照料。
未几，间岛之争议又起。先是，康熙年间，政府与朝鲜划定国境，于鸭绿江、图们江水源之长白山上树立界碑，规定西以鸭绿江、东以图们江为两国国境。因图们江中有江通滩，地面不及二千亩，因地居江间，四面环水，故以“间岛”呼之。此岛向属吉林，惟皇室以长白山一带为发祥之地，不许人民移居，因之吉林东部所在人烟稀少，间岛愈形荒僻。同治间，朝鲜钟城岁饥，其民多渡图们江移居间岛，按年纳地租于我国光霁峪经历署。光绪初年，朝鲜人忽请免纳地租，政府以主权攸关，令朝鲜人退出间岛，不果，乃置延吉以治之，间岛仍准朝鲜人民居住，按纳地租。
日俄战后，日本伊藤统监命斋藤中佐率兵据之。政府与日使交涉，日使谓光霁峪以东为东间岛，和龙峪一带为西间岛，系两国未定之界。且谓长白山上界碑载土门江为界，朝鲜人称海兰河为“土门河”，图们江系豆满江，非“土门江”，中、韩国境实为海兰河。中国以“土门”、“豆满”、“图们”均系一音之转，图们江北岸界碑矻立，凿凿可据。且光绪十三年，朝鲜王致北洋大臣书，声明鸭绿江、豆满江为两国境界，是豆满江即土门江无疑，执不许。至是，日使伊集院彦吉与外务部尚书梁敦彦重提旧案，缔间岛条约：一，中、日两国协约以图们江为中、韩两国国境，其江源地方以界碑为起点，依石乙水为界；二，中国准外国人居住龙井村、局子街、头道沟、百草沟等处贸易，日本于此等地方得设置领事馆；三，中国准韩国人民在图们江北之垦地居住；四，图们江垦地之韩人，服从中国法权，归中国地方官管辖及裁判，中国官吏于此等韩人与中国人一律待遇，所有纳税及其他一切行政上处分，亦同于中国人；五，韩人诉讼事件，由中国官吏按中国法律秉公办理，日本领事或委员可任便到堂听审，惟人命重案，则须先行知日领事到堂，如中国有不按法律判断之处，日领事可请覆审；六，图们江杂居区域内韩人之财产，中国地方官视同中国人民财产，一律保护，该江沿岸，彼此人民得任便往来，惟无护照公文，不得持械过境；七，中国将吉长铁道延长至延吉南边界，与朝鲜会宁铁道联络，一切办理与吉长铁道同；八，本协约调印后，日本统监府派出所及文武人员于两月内完全撤退。是约既成，政府以吴禄贞为延吉边务大臣。
嗣议五案协约，即新法铁道，营口支线，抚顺、烟台炭矿，安奉铁道沿线及南满铁道幹路沿线之矿务是也。新法铁道者，新民屯至法库门之铁道，政府欲借英款筑造此路，以分南满铁道之势力，日本谓系南满铁道竞争线，极力抗议。营口支线者，光绪二十五年东清铁道会社规定筑造旅顺、哈尔滨间之铁道，得设营口支线，以运送材料，俟铁道落成后拆去。日俄战争后，南满铁道归日本，政府要求日本拆此支线，日本不允。抚顺炭矿，距奉天城东六十里，日公使以此地炭矿为东清铁道附属品，利权应归日本。政府以炭山在东清铁道三十里外，不认为附属财产，日使不允；并烟台炭矿均成悬案。因安奉铁道交涉，定约如下：一，中国如筑新法铁道时，当先与日本商议；二，中国允日本营口支路，俟南满铁道期限满，同时交还，并允将该支线延长至营口新市街；三，中国承认日本有开采抚顺、烟台两处炭矿之权，日本承认该两处开采之煤斤纳税与中国，惟税率应按照中国他处最轻煤税之例，另行协定，其矿界及一切章程，亦另委员定之；四，安奉铁道沿线及南满洲铁道幹路沿线之矿务，除抚顺、烟台外，应按照光绪三十三年东三省督抚与奉天日本总领事议定之大纲，归中、日合办；五，京奉铁道沿长至奉天城根一节，日本无异议。自此南满洲大势遂一变矣。
吉长、新奉两路借款细目，旋亦议定。其后锦齐铁道、渤海渔权与领海、鸭绿江架桥、南满铁道附属电线、收买日本辽东方面军用电线及旅顺芝罘间海底电线诸交涉，次第起焉。锦齐铁道者，即自锦州经洮南至齐齐哈尔之铁道也。日本原允中国自修，惟要求昌图洮南间之铁道归日本筑造。及满洲诸协约成，英、美争锦齐铁道借款，迭与中国交涉，事皆中阻。渤海渔业与领海交涉，自光绪三十二年，中国课关东渔业团渔税，迭经日本领事要求住关东之日本人有满洲沿岸渔业权，日本渔团因避税，全出�